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联醇后气体净化脱硫技术总结张全文（山东省郯化集团责任有限分司2000年我公司实际生产合成氨15.17万t，尿素24.92万t精甲醇1.96万t.三十多年来，伴随着合成氨生产能力的不断扩大，化肥产品品种的改变，生产工艺技术与管理水平的日益提高，其合成氨净化质量也不断得到了改善。特别是1995年以后，通过实施合成氨联产甲醇工艺技术改造，进一步促进和完善了系统脱硫工艺技术，使合成原料气中硫化物含量达到了高净化度。从而有效地保护了联醇和氨合成催化剂，使联醇和合成氨生产取得了重大进步，实现了长周期稳定生产。其中**炉WC―1型联醇催化剂的使用寿命即达到44个月，为国内联醇单塔生产目前较长运行周期。第二炉催化剂现己使用全自动软化水设备24个月，其CO转化率仍达80%，预计使用寿命仍可达到3年以上，生产强度则能达到6000t/m3以上。气体净化度的提高，不仅为联醇生产的稳定创造了条件，同时也为铜洗精炼工序操作的稳定、氨合成催化剂使用寿命的进一步延长奠定了基础。1氨合成塔**炉催化剂（A301型）己运行51个月，预计可使用5年以上。2氨合成塔第二炉催化齐|J（ACQ型与A110*5Q型）己运行69个月，活性仍然很好。预计该炉催化剂可使用7年以上，催化剂生产强度超过6万t/m3，吨催化剂消耗降至0.05kg以下，技术指标均达到国内中小氮肥厂的先进水平。
本文结合我公司生产工艺状况，脱硫工艺的选择、操作管理及联醇生产中醇后气净化问题进行介绍和总结。
1合成氨联醇全系统工艺流程合成氨联醇全系统工艺流程概况见。
COj去尿素合成一-二次脱硫脱碳一及一精脱硫一联醇一铜洗一氨合成一液ft去尿索合成1*粗醇去葙值合成氨联醇全系统工艺流程2脱硫工艺的选择2.1未加联醇工艺前的脱硫工艺流程未加联醇工艺前的脱硫工艺流程见。
从可见，原脱硫净化工艺中仅对无机H2S进行了粗脱，未设终端精脱硫装置。变换气中未转化的有机硫（如COS、CS2）和无机HiS靠活性炭及脱碳液进一步脱除，脱碳后的气体直送铜洗岗位。
未被铜液清除的微量硫化物随精炼气一同进入了氨合成塔。另外，二次脱硫只采用活性炭，气体净化质量不稳定，活性炭脱硫失效速度快，更换频繁，净化费用高。
来自气柜的半水煤气一MQ氨水液相催化脱硫一中串低变反渗透净水设备换未增加联醇工艺前的脱硫工艺流程2.2联醇催化剂对气体净化度的要求联醇生产所采用的催化剂是铜基催化剂，不仅活性温区范围窄，而且抗毒性能较差。原料气体中所含的硫化物、氯、羰基铁、镍及氨等均能导致催化剂永久性中毒而失去活性。尤其硫化物因根据上述分析，可以说明蒸汽自给技术的节能娜经济效益都是十分厉。cnki.net含量相对较高，在全气量通过的联醇工艺中其总量大，是造成联醇催化剂使用寿命短的主要因素。氯、羰基铁、镍及溶解性铁等虽然也是引起铜基催化剂永久性中毒的重要因素，但与硫化物相比，其含量相对较低。因其脱除费用较高等原因，在中小联醇厂中还未被当作脱除对象予以净化，因此对联醇合成原料气的净化通常都是指对硫化物的脱除。设计要求入甲醇合成塔的气体中总硫含量应小于0.1X10*6. 2.3脱硫技改工艺方案的确定选定联醇生产的脱硫方法，应根据原料气中的总硫含量、硫的形态、工艺要求的净化指标、原料气的组成、脱硫工艺的技术经济指标及脱硫剂来源等确定。为此，技改之前，我们先聘请湖北省化学研究所专家用总硫分析仪、微量硫分析仪对生产过程中各工段出口气体中总硫及硫形态分布进行了全面测定，结合各工序工艺要求的净化指标确定了以下技改方案和脱硫方法。
（1）由于联醇生产要求入塔气体中总硫含量应小于0.1X 10一6，故必须设置精脱硫装置。根据湖北省化学所的测定结果，NHD脱碳后气体中总硫小于1X 106，*低时不足0.1X10-1，且主要以H2S形态存在。故确定精脱硫装置设在脱碳后，并应用简化了的JTL一4常温精脱硫工艺，即只用T102（EAC（2）为避免脱碳氨冷器因硫泡沫附着而引起换热效率下降、发生硫堵塔及产生腐蚀现象，入脱碳系统的变换气H2S含量应稳定在2mg/m3（标态）以内，必须在原活性炭干法二次脱硫的基础上，加栲胶湿法脱硫。即二次脱硫采用栲胶湿法串RS 888“脱硫剂。因变换气压力高、含CO2浓度高，导致脱硫液中NaHC3高、Na2C3含量低，故脱硫液的再生单独设1套装置。
（3）氨能与甲醇生成带腥臭味的甲胺，影响精甲醇质量。故将原半水煤气MQ（对苯二酚、硫酸锰）氨水液相催化法脱硫改为栲胶法脱硫。
（4）根据以上所确定的脱硫技改方案，实施半水煤气栲胶法脱《―广离（中低。低变换NHD脱T，*活性炭常温精脱嫌去联醇合成改造后合成氨联醇脱硫工艺流程3原料气脱硫运行指标情况我公司选用低硫煤作为造气原料，除特殊情况下，造气所用块煤制出的半水煤气中总硫含量约500（标态），其中有机硫含量约100~150mg/m3（标态）。根据我公司化验室米用微库伦定硫仪、微量硫色谱分析仪对系统各点总硫用鼓泡吸收的方法，清洗掉甲醇。或在气体管道上加喷水装置，清洗气体中的甲醇然后再经分离器分离稀醇液。不论采用哪种净化方法，所得稀醇液均可送精馏岗位回收甲醇。我公司采用中压水洗塔，间断加入一定量脱盐水，鼓泡吸收脱除醇后气中甲醇及其副产物。水洗后气体中甲醇含量控制在0.（标态）左右，如此低的甲醇含量基本对铜液未造成损害。
（1）合成氨联产甲醇工艺的开发不仅为化肥企业加了产品品种，提高了经济效益，而且添了一个净化工段，对稳定合成氨生产，提高氨合成催化剂的使用寿命和生产强度，无疑又起到重要作用，其综合经济效益更高。
（2）联醇工艺的开发促进了我公司气体净化水平的提高，而气体净化水平的提高反过来又使联醇生产和合成氨生产取得了重大进步。
（3）在改进和完善脱碳工艺的同时，应配套完善硫化物分析检测仪表，并定时对系统各点硫及硫的形态、含量进行分析检测，以及时调整脱硫操作工况，保证工艺净化指标。仅采用传统常量无机硫分析方法，由于精度低，是难以确切了解合成气总硫含量的，也就不能从根本上保证合成气
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