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电镀溶液分析及电镀污水处理监控的波极谱滴定法上何英秦淑琪兰州师范高等专科学校甘肃兰州730070西北师范大学甘肃兰州730070省的特点，在电镀及环保监测中，有着广阔的应用前景。
前言电镀是材料保护及装饰的有效措施之，屯镀产品在生产及人类生活中具有重要用途。屯镀溶液主要成分是由有关无机盐类化合物酸碱及有机添加剂配制而成的电解质溶液。在电镀过程中，各成分含量的多少，直接关系到镀层质量的优劣。电镀污水中含有与电镀液相关的化学成分多为毒害物质，如不妥善处理，就会对环境及人类健康带来不可估量的损害，所以，电镀及污水处理都需经成分的化学分析，化学分析的准确性十分重要，经典的滴定分析法2，借助指剂颜色的变化来确定终点，因指剂颜色的变化受到溶液本身颜色沉淀的生成等因素的影响，所以造成了较大的终点误差。为此，提出了用交流波极谱滴定法分析电镀液及电镀污水化学成分的系列新方法，该方法不同指剂色变指终点，有色溶液及沉淀均不干扰测定，借助波中切口的出现或消失检测终点，其敏锐程度可提高全自动软化水设备10倍以上，可省略分离步骤，简化测定程度；检样量小相当指剂法的；灵敏度及准确度高敏锐程度可提高10倍以上。作者将此新方法应用到镀镍镀铬镀锌镀铜镀银合金电镀碱洗氧化光亮性电镀中光亮剂及其相应电镀污水成分的快速定量分析中，解决了生产实践中多年难以解决1在镀镍电解液分析中的应用1.1普通镀镍溶液全分析普通镀镍电解液的主要成分为硫酸镍硫酸镁硼酸硫酸钠氯化钠。经典的分析方法3采用指剂法，千扰较大准确度低，所以提出了采用波极谱滴定新方法。
1.1.1镍镁的连续测定在PH10的氨水氯化铵缓冲溶液中，镍镁与EDTA都可定量配位，加入已知过量的EDTA标准溶液，与镍镁定量配位，采用Zn标准溶液滴定过量的EDTA，在滴定计量点时，借助2十+切口的突现终止滴定，记下消耗2++标准溶液的体积，可计算出镍镁含量。
另取份同体积溶液，在同样条件下加入氟化铵为掩蔽剂，消除镁的干扰，在同样条件下滴定，采用0丁为配位剂，以2十+标准溶液为滴定剂进行返滴定，测得镍的含遣。镍镁含量中减去镍的含量，得镁的含量。
1.1.2硫酸根含量的测定经典的化学分析反渗透超纯水设备法中，硫酸根常采用硫酸钡重量法，繁琐费时。也采用硫酸钡沉淀0丁溶量法，比重量分析速度快，但准确度差，给广泛应用带来困难。为此，波极浩滴定提出了铬酸钾法，方法是在试样溶液中加标准钡溶液沉淀硫酸根，在，只7.8的乙胺盐酸缓冲溶液中，同标准艮2，4溶液滴定过量的832+.832+与0生成83，幻4沉淀，过量的，谑静ㄍ忌喜，生尖锐的切口指滴定终点，可间接的求出80广的含量。
1.1.3硼酸的测定硼酸3=5.910，不能直接以强碱溶液进行滴定。波极谱滴定法提出在含有尺，1.1.4氯化钠的测定经典的氯化钠测定法多采用莫尔法，方法是以艮2，4为指剂，以103为标准溶进行滴定，由于沉淀的产生，终点误差较大。为此，提1！波极谱新法4，此法以8，03为沉淀剂，生成80的沉淀不干扰测定，过量的8+以001乙基硫代氨基甲酸钠为滴定剂，在醋酸钠和聚乙烯醇作极谱底液中迸行滴定，过量半滴00丁，嚎墒孤寄ひ灰，缂，氖静，煌夹畏⑸，槐洌，现敏锐切间接测得氯化物的含量，可获得满意结果。
1.2黑镍电镀溶液分析电镀黑镍溶液的主要成分为锌盐镍盐及硫氰酸钠，因溶液本身有色，采用指剂法，产生颜色千扰，造成较大误差，波极谱法可消除千扰，使分析结果的准确度得到较大程度的提高。
1.2.1镍锌连续测定采用0丁剩余量滴定法，在，只5.8的次甲基胺缓冲溶液中，先加入过量的0丁溶液与锌及镍定量配合，以铅标准溶液滴定至录膜银电极的彼极谱出现敏锐切口，终止滴定，可计算镍锌的含量。然后加入硫代乙醇酸，夺取！0丁中的锌，从而释放相当于锌含量1.2.2硫，酸钠的测定经典的硫氰酸根分析法为佛尔哈德法，由于产生沉淀，而使终点判断困难，造成较大误差。为此提出，0丁波极，滴定法，鉴于00丁，静，谆钚晕镏剩，谟刹，1.，1.
NaAc0.2m.2聚乙烯醇组成的极谱底液中，在录膜银电极的波中，产生敏锐切口，而确定终点。硫氰酸钠的测定采用返滴定法，加入已知过量的8103标准溶液与30产生的白色沉淀而+干扰测定，在上述条件下，以，丁，进行滴定，可使波极谱形发生突变，切口的出现终止滴定，可测出硫氰酸钠的含量。
1.3光亮镀镍电解液分析光亮镀镍溶液的主要成分为镍盐钴盐及光亮剂。
1.3.1镍的测定目前常采用的方法是将，2+先用丁酮肟沉淀分离过滤洗涤后重新溶解，冉用0丁滴定，以紫酸铵或者茜素3为指剂，方法繁琐，误差较人。故提出了以0丁作为滴定剂的波板谱滴定新法，方法要点是该溶液中钻可与0丁生成配合物，但在氨性溶液中，经过硫氰酸铵氧化后，生成较稳定的价钻与氨的配合物只3，消除干扰，在此条件下加入，的氨性缓冲溶液及己知过量的EDTA标准溶液，以Zn2+标准溶液滴，汞膜银电极的波极谱上，产生敏锐切U而确定终点，计算出镍的合量。
1.3.2钴的测定在，日9的氨性缓冲溶液中，将己知过量的0丁加入试液里，肖以锌标准溶液滴定0丁的，余量，从而求出镍与钻的总含量。从总量中减去镍的含量，可求出钻的含量。
1.3.3磺酸对甲苯磺酰胺及糖精的测定经典的对光亮剂的测定法常采用重量分析法，方汉繁琐费时，故对光亮剂不常分析，因而严重地影响了镀层质量。为此提出采用波极谱滴定新方法，方法的要点是在高温时此类光亮剂均能被磷酸高锰酸钾混合物定量地，化分解成硫酸盐，加入氯化钡使硫酸盐沉淀分离后，加入己知过量的0丁溶液与硫酸钡作用后，过量的0丁在，日10的氨性缓冲溶液中以锌标准溶液进行返滴定，在终点时波中出现敏锐切口，可求出光亮剂的总含量。
以上所提供的方法可用于相应镀镍污水处理分析监测，控制污水的化学成分使之达到排放标准，消除其对环境的污染。
2在镀铬电解液分析中的应用5镀铬电解液的主要成分为铬酐价铬及硫酸，主要杂质为铁镍及少量铜等，如装饰性的镀铬溶液，铬酐，帽的含量应控制在225275奸硫酸的含量应控制在2.252.75奸价铬的含量应控制在3，5皆，不能超过58七否则就会出量质低劣的产品。所以，镀液成分化学分析的准确性十分重要，在经典的分析中采用指剂法，因镀液本身有色，所以在滴定终点时发生颜色干扰而难以分辨，准确度较差。为此，提出采用波极谱滴定新法，此方法采用亚铊作为滴定剂，连续测定铬酐及价铬，3的含跫。铁和铜的含量不许超过108七，因铁与，丁可以生成稳定配合物，可采用0丁返滴定法，以2！12+标准溶液滴定过量0丁，波切口出现为终点。
2.1铬酐的测定取定体积的试液，将试液调成中性，加入4，及95.乙醇适量，用标准丁1溶液滴至波中，的切口消失，丁切口产生为终点，根据计量关系，可计算出铬酐0幻3的含盘。
2.2价铬的测定取定体积的镀铬电解液，加入硫酸适量及定体积的硝酸银和定质量的过硫酸铵煮沸节冒大气泡，冷却，调至中性，以丁1标准溶液滴定至波仪上丁切口出现为终点，可以计算出总铬量，减去铬酐的含量，得出价铬，3的含量。
2.3硫酸的测定硫酸含量的测定采用疏酸钡沉淀，0丁剩余量波极谱滴定法，比经典的重量分析快连准确，方法参1.1.2.
2.4铁的测定Fe3+本身有色，采用磺基水杨酸为指剂的经典EDTA滴定法误差较大，为此提出了波极谱滴定法，方法要点是在氨性溶液中加入过氧化氢使阶铁生成，只3沉淀与价铬分离，过滤将603沉淀溶解于盐酸中，用氨水调节，只左右，加入己知过量的0丁入与铁配位，在，6的乙酸乙酸铵缓冲底液中，以锌标准溶液滴定至波切口产生敏锐切口为终点，计算杂质铁的含量。含铬污水的监测亦采用以上分析方法处理污水，使其达到排放标准，消除对环境的污染。
近=十年来，分析化学有了突飞猛进的发展，但主要反应在质量分析方面，常量分析仍处于落后状态。由于常量分析在工农业生产及国民经济建设中很重要，起眼晴的作用。南京大学高鸿教授首创的不波极滴定法，是常量分析的大革新，推广到分析行业，将带来不要估量的效益，特别在电镀生产中，电解液的监控，足质量的保证。由我们研究首次推出的类电镀溶液分析例证明，各类电镀溶液，大部分可采用波极谱滴定新方法，并可进行电镀污水监控分析，分析结果较理想。电镀金属如镍铜锡镉锌铁铅等，有关添加剂盐类如镁盐钴盐等都能与，丁定量配合，采用波极浩滴定新法测定，均可达到满意效果。总之，革新电镀溶液的分析方法，采用波极谱滴定新方法进行电镀浴液及电镀污水处理监控，将会使电镀产品质量得到大幅度提高，很好的消除污染，保护环境，造福人民。
1高鸿。波极谱滴定。上海科技出版社，1985.
武汉材料保护研究所。常用电镀溶液分析。机械工业出版社，1974.
上海市轻工业研究所。电镀溶液分析方法。机械工业出版社，19651甘肃省科学技术交流站，无，电镀。19.51.
责任编辑谢继国
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